Charakterizace žíhaných borem dopovaných diamantových elektrod a jejich využití ke stanovení levamisolu

Abstract

The aim of this work was to find the ideal conditions for determination of anthelmintic levamisole and its characterisation on boron-doped diamond (BDD) electrodes and comparison of levamisole behaviour on annealed and unmodified (as grown) BDD electrodes. The measurement itself was preceded by characterisation of annealed and unmodified BDD electrodes using a model inner-sphere redox system [Fe(CN)6]4-/3- and ascorbic acid. The assessed BDD electrodes were doped by boron with respective B/C ratios of 0, 100, 500, 1,000, 2,000 and 4,000 ppm in the deposition mixture. Annealed and unmodified BDD electrodes with boron content of 2,000 ppm were found to be the best for further measurements and characterisations. For the determination of levamisole on the as grown BDD electrode, an anodic oxidation using 0.5mol L-1 sulphuric acid was needed. The determination of levamisole on the annealed BDD electrode could have been done without any modifications beforehand. Square-wave voltammetry (SWV) was found to be a reliable method of levamisole determination on the 2,000 ppm BDD electrodes. Optimum pH for levamisole determination for the as grown 2,000 ppm BDD electrode was pH 7 maintained using Britton-Robinson buffer and for the annealed 2,000 ppm BDD electrode was pH 8 maintained as well using Britton-...

Cílem této práce bylo nalezení vhodných podmínek stanovení anthlemintika levamisolu a jeho charakterizaci na borem dopovaných diamantových (BDD) elektrodách a porovnání chování levamisolu na žíhaných (annealed) a tepelně nemodifikovaných (as grown) BDD elektrodách. Samotnému měření předcházela charakterizace žíhaných a tepelně nemodofikovaných BDD elektrod pomocí modelového redoxního systému vnitřní sféry [Fe(CN)6]4-/3- a dále kyseliny askorbové. Použité BDD elektrody měly dopaci borem odpovídající poměru B/C 0, 100, 500, 1 000, 2 000 a 4 000 ppm v depoziční směsi. Jako optimální elektrody pro další měření a charakterizace se ukázaly být elektrody o koncentraci boru 2000 ppm. Pro stanovení levamisolu na as grown BDD elektrodě bylo nutné elektrodu anodicky oxidovat pomocí 0,5mol l-1 kyseliny sírové. Stanovení levamisolu na žíhané elektrodě nemusel předcházet žádný proces předúpravy elektrody. Jako spolehlivá metoda detekce levamisolu na BDD 2 000 ppm elektrodách se ukázala být square wave voltammetry (SWV). Ideální pH pro stanovení levamisolu na as grown 2 000 ppm BDD elektrodě bylo pH 7 udržované v Britton-Robinsonově pufru a pro žíhanou 2 000 ppm BDD elektrodu bylo pH 8 také udržované v Britton-Robinsonově pufru. Potenciálové okno pro stanovení levamisolu na BDD elektrodách bylo v rozmezí +0,5 V...