Možnosti speciační analýzy antimonu pomocí metod atomové spektrometrie

Abstract

This master's thesis investigated the development of a methodology for the speciation of inorganic antimony species, Sb(III) and Sb(V), employing atomic fluorescence spectrometry coupled with UV-photochemical vapor generation (UV-PVG-AFS). The initial experimental stage involved the assessment of selective vapor generation of Sb(III) in a flow injection analysis (FIA-UV-PVG-AFS) system via the inhibition of the Sb(V) signal utilizing organic solvents (methanol, ethanol, acetonitrile). The findings of interference studies failed to reproduce a selective inhibitory effect of these compounds on Sb(V) response. Subsequently, the focus shifted to the chromatographic separation of Sb(III) and Sb(V) utilizing an anion exchange column hyphenated with UV-PVG-AFS detection. During the optimization of separation parameters, the influence of mobile phase composition and concentration of individual components (primarily encompassing ethylenediaminetetraacetic acid and acetic acid), flow rates, and the photochemical reagent (acetic acid) concentration were systematically evaluated. None of the investigated HPLC methodologies yielded satisfactory resolution of the target antimony species. The observed discrepancies in analytical response with a freshly prepared Sb(V) standard solution compared to prior findings...

Tato práce se zabývala vývojem metody pro speciaci anorganických forem antimonu, Sb(III) a Sb(V), s využitím atomové fluorescenční spektrometrie s UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin (UV-PVG-AFS). Úvodní experimentální fáze zahrnovala posouzení selektivního generování těkavých sloučenin Sb(III) v režimu průtokové injekční analýzy (FIA-UV-PVG-AFS) prostřednictvím inhibice signálu Sb(V) za přítomnosti organických rozpouštědel (methanol, ethanol, acetonitril). Výsledky interferenčních studií nereprodukovaly selektivní inhibiční účinek těchto látek na Sb(V). Následně byla zaměřena pozornost na chromatografickou separaci Sb(III) a Sb(V) s aniontově výměnnou kolonou za využití UV-PVG-AFS. Během optimalizace podmínek separace byly systematicky hodnoceny vlivy složení a koncentrace jednotlivých složek mobilní fáze (zahrnující především ethylendiamintetraoctovou kyselinu a kyselinu octovou), průtokových rychlostí a koncentrace fotochemického činidla (kyselina octová). Žádná z testovaných HPLC metodik neposkytla uspokojivé rozlišení analyzovaných specií antimonu. Zjištěné rozdíly výsledků nově připraveného roztoku standardu Sb(V) oproti dřívějším nálezům poukazují na kritický význam validace a stability referenčních materiálů pro speciační analýzu.