Analýza vybraných mikropolutantov pomocou vysokoúčinných separačných metód v modeloch koreňových čistiarní odpadových vôd

Abstract

This thesis deals with the determination and analysis of three pharmaceutical substances, namely acetaminophen, 17β-estradiol and ibuprofen, in the effluents of a model root treatment plant using the plant Phalaris arundinacea. The aim of this work was to optimize and validate an HPLC-MS analytical method for the quantitative determination of these substances in plant extracts. A Kinetex C18 column (250 mm × 4.6 mm × 5 µm) and isocratic elution with a mobile phase of methanol and 10 mmol l-1 formate buffer (pH 3.00) were used. Validation of the method showed high recoveries of all analytes (above 99 %) and good precision (RSD < 2%). The calibration dependence was linear for acetaminophen in the range 0.05 - 1.0 mg ml-1 (LOD = 0.014 mg ml-1 , LOQ = 0.048 mg ml-1 ), for 17β-estradiol in the range 0,1 - 2,0 mg ml-1 (LOD = 0,033 mg ml-1 , LOQ = 0,11 mg ml-1 ) and for ibuprofen in the range 0,1 - 2,0 mg ml-1 (LOD = 0,025 mg ml-1 , LOQ = 0,083 mg ml-1 ). The results confirmed the ability of Phalaris arundinacea to accumulate all the substances studied, with the highest accumulation recorded for acetaminophen and ibuprofen. For acetaminophen, phytotoxicity due to higher addition of standard was observed at the same time. The accumulation of 17β-estradiol was limited, probably due to its low water...

Táto diplomová práca sa zaoberá stanovením a analýzou troch farmaceutických látok, a to acetaminofénu, 17β-estradiolu a ibuprofénu, v odpadových vodách modelových koreňových čistiarní s využitím rastliny Phalaris arundinacea. Cieľom práce bola optimalizácia a validácia analytickej metódy HPLC-MS na kvantitatívne stanovenie týchto látok v rastlinných extraktoch. Použitá bola kolóna Kinetex C18 (250 mm × 4,6 mm × 5 µm) a izokratická elúcia s mobilnou fázou z methanolu a 10 mmol l-1 mravčanového pufru (pH 3,00). Validácia metódy preukázala vysokú výťažnosť všetkých analyzovaných látok (nad 99 %) a dobrú precíznosť merania (RSD < 2 %). Kalibračná závislosť bola lineárna pre acetaminofén v rozsahu 0,05 - 1,0 mg ml-1 (LOD = 0,014 mg ml-1 , LOQ = 0,048 mg ml-1 ), pre 17β-estradiol v rozsahu 0,1 - 2,0 mg ml-1 (LOD = 0,033 mg ml-1 , LOQ = 0,11 mg ml-1 ) a pre ibuprofén v rozsahu 0,1 - 2,0 mg ml-1 (LOD = 0,025 mg ml-1 , LOQ = 0,083 mg ml-1 ). Výsledky potvrdili schopnosť rastliny Phalaris arundinacea akumulovať všetky sledované látky, pričom najvyššia akumulácia bola zaznamenaná pri acetaminoféne a ibuproféne. Pri acetaminoféne bola zároveň pozorovaná fytotoxicita spôsobená väčším prídavkom štandardu. Akumulácia 17β-estradiolu bola obmedzená, pravdepodobne pre jeho nízku rozpustnosť vo vode. Rastlina sa...