Interference při fotochemickém generování těkavých specií Se s využitím TiO2 jako fotokatalyzátoru

Abstract

The diploma thesis deals with the study of interferences in the method of UV-photochemical vapour generation of volatile Se species in formic acid media catalysed by nanocrystalline titanium dioxide. High resolution continuum source atomic absorption spectrometry was used for detection. It was observed that SeVI was less resistant to pH change relative to SeIV , while at pH = 2.3, a 20% increase in response was observed for this specie. It was further observed that both the generated volatile SeIV and SeVI species are resistant to UV radiation in the gas phase. The Cu2+ and Ag+ ions were particularly significant interferents in the SeIV determination. Interference behaviour was also observed for Cd2+ ions and silver nanoparticles. In the case of Cd2+ ions, the generation of cadmium selenide was likely observed. For Zn2+ , Fe2+ , Co2+ ions, there was an increase in response of more than 30% and 40%, in case of Ni2+ ions. The Co2+ and Ni2+ ions were chosen as reaction modifiers. For the UV-photochemical vapour generation of selenium species with photocatalyst and reaction modifiers, there was a 4-fold improvement in detection limits and limits of quantification compared to the method without these modifiers. In addition, the overall generation efficiencies for SeIV (64.7 %) and SeVI (68.6 %) were...

Tato diplomová práce se zabývá studiem interferencí u metody UV-fotochemického generování těkavých specií Se v prostředí kyseliny mravenčí katalyzované nanokrystalickým oxidem titaničitým. K detekci byla použita atomová absorpční spektrometrie s vysokým rozlišením a zdrojem spojitého záření. Bylo pozorováno, že SeVI je ve srovnání se SeIV méně odolný ke zvýšení pH reakčního média a zároveň při pH = 2,3 u této specie došlo ke zvýšení odezvy o 20 %. Dále bylo zjištěno, že generované těkavé specie SeIV i SeVI jsou v plynné fázi odolné vůči působení UV-záření o λ = 253,7 nm. Ionty Cu2+ a Ag+ se projevily zejména u SeIV jako významný interferent. Interferenční chování bylo pozorováno také u Cd2+ iontů a stříbrných nanočástic. U Cd2+ iontů docházelo zřejmě ke generování kadmium selenidu. U Zn2+ , Fe2+ , Co2+ a zejména Ni2+ iontů došlo k nárustu odezvy o více než 30 %, respektive 40 % v případě Ni2+ iontů. Ionty Co2+ a Ni2+ byly zvoleny jako reakční modifikátory. U metody UV-fotochemického generování těkavých specií selenu s fotokatalyzátorem a reakčními modifikátory došlo k čtyřnásobnému snížení limitů detekce a limitů stanovitelnosti vůči metodě bez modifikátorů. Dále byla stanovena celková účinnost generování pro SeIV (64,7 %) a SeVI (68,6 %). Na základě poměru směrnic pro stanovení s modifikátory a...