Výzkum stability kalibračních faktorů při GC-FID analýze kvality alkoholických nápojů metodami vnitřního standardu

Abstract

Předkládaná diplomová práce se věnuje měření kalibračních faktorů a závislosti jejich stability na experimentálních podmínkách pro účely kontroly kvality a bezpečnosti alkoholických nápojů metodou plynové chromatografie s plamenově ionizační detekcí (GC-FID). Bylo sledováno deset těkavých látek (acetaldehyd, methanol, methyl-acetát, ethyl-acetát, 1-propanol, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, acetal, 3-methyl-1-butanol) podle právní legislativy Evropské Komise. Tyto cílové látky byly v připravených roztocích analyzovány při 27 rozdílných podmínkách systému. Ke zjištění vlivu jednotlivých parametrů měření na stabilitu kalibračních faktorů byla použita Taguchiho multifaktoriální statistická metoda. Proměnnými měření byly zvoleny složení matrice, koncentrace těkavých látek, teplota GC injektoru, objem nástřiku vzorku, rozdělovací poměr nástřiku a teplota detektoru. Každý z těchto proměnných faktorů nabýval v rámci experimentů jednu ze tří možných hodnot. Relativní faktory odezvy (RRF) pro každou analyzovanou látku byly porovnány u dvou metod vnitřního standardu (IS). V jedné metodě byl využit jako interní standard běžně používaný 1-pentanol a v druhé byl vnitřním standardem ethanol, který představuje hlavní složku všech alkoholických nápojů. Získané výsledky ukazují, že různé faktory a jejich úrovně...

This thesis focuses on measuring calibration factors and the dependence of their stability on experimental conditions for the purpose of quality control and the safety of alcoholic beverages using gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). Ten volatile compounds (acetaldehyde, methanol, methyl acetate, ethyl acetate, 1-propanol, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, acetal, 3-methyl-1-butanol) were monitored according to the legal regulations of the European Commission. These target compounds were analysed in prepared solutions under 27 different measurement conditions. Taguchi's multifactorial statistical method was used to determine the influence of individual measurement parameters on the stability of calibration factors. The chosen variables for measurements were matrix composition, concentration of volatile compounds, GC injector temperature, sample injection volume, injection split ratio, and detector temperature. Within the experiments, each of these variable factors took one of three possible values. Relative response factors (RRF) for each analysed compound were compared using two internal standard (IS) methods. One method utilised commonly used 1-pentanol as the internal standard, while in the other, ethanol, the main component of all alcoholic beverages, was used as the...