Determination of Selected Active Substance in the Preparation VIII

Abstract

Cíl: Cílem této práce bylo převést konvenční HPLC metodu stanovení příbuzných látek quetiapinu fumarátu v tabletách na podmínky UFLC , nová metoda by měla šetřit organická rozpouštědla, zkrátit čas analýzy a měla by být validována, aby byla zaručena její spolehlivost. Metody: Nové chromatografické podmínky byly nalezeny pomocí online kalkulátoru přenosu parametrů z HPLC na podmínky UFLC. Spolehlivost nové metody byla validována pomocí linearity, detekčního a kvantitativního limitu, selektivity, přesnosti a správnosti. Vhodnost metody byla testována testem vhodnosti chromatografického systému. Výsledky: Metoda se ukázala jako vhodná, protože faktor symetrie píků se pohyboval v rozmezí 0,8 - 1,5 a rozlišení jednotlivých píků bylo ve všech případech větší než 2. Linearita byla prokázána korelačním koeficientem 0,999, v rozsahu 5 koncentrací vzorku plochy píků vysoce korelují s koncentracemi. Kvantitativní limit metody byl 0,03%, zatímco detekční limit byl 0,01%. Selektivita této metody byla potvr zena tím, že píky roztoků připravených z placeb 2 přípravků neinterferovaly s quetiapinem a dibenzo- triethoxy- nečistotami. V rámci přesnosti metody byla zjištěna relativní směrodatná odchylka ze šesti analýz vzorku 3,27% pro dibenzo - nečistotu a 4,42% pro triethoxy- nečistotu. Správnost metody byla...

Objective: The purpose of this work was to convert conventional HPLC method to the conditions of UFLC for determination of related substances of Quetiapine Fumarate tablet; new method should need less organic solvents, shorten the analysis time and be validated to guarantee its suitability. Methods: The new chromatographic conditions were assigned using an online method transfer calculator to convert HPLC parameters to UFLC parameters. The suitability of the new method was validated by system suitability test, linearity, quantification limit, detection limit, selectivity, precision and accuracy. Results: The method was shown to be suitable as the tailing factor of the peaks was kept within the limit range of 0.8 - 1.5 and the resolution of each of the peak areas was in all cases greater than 2. In linearity testing, the correlation coefficient obtained from the procedure was 0.999, which showed that the two variables, the peak areas and the range of five different concentrations of the sample highly correlate with each other. The quantification limit obtained from the method was 0.03%, while the detection limit was 0.01%. The selectivity of the method was confirmed as the peak areas of two placebo solutions were shown not to interfere with the peak areas of quetiapine and the impurities dibenzo and...