Identifikace příbuzných látek pomocí GC-MS

Abstract

Identifikace příbuzných látek pomocí GC-MS Diplomová práca Jaroslav Kušnír Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra charmaceutické chemie a kontroly léčiv Bola zisťovaná molekulová hmotnosť za účelom identifikácie troch nečistôt, ktoré boli zistené v substancií 1,3-butandiolu pri analýze pomocou GC/FID. Pre zisťovanie molekulovej hmotnosti sa využila technika GC/MS. K ionizácií vzorky boli použité nasledujúce techniky - elektrónová ionizácia, chemická ionizácia pomocou ionizačného plynu methanu a isobutanu. K získaniu stabilnejšieho molekulárneho iontu boli skúšané aj rôzne typy derivaizačných reakcií (napr. acetylácia). Výsledky neboli však uspokojivé. Ako najlepšia metóda pri zisťovaní molekulovej hmotnosti nečistôt sa ukázala chemická ionizácia pomocou ionizačného plynu isobutanu. Ten je šetrnejší ionizačný plyn ako je methan a preto sa v hmotnostnom spektre môže objaviť intenzívnejší iont (M+H)+ , z ktorého sa dá určiť molekulová hmotnosť. Okrem zisťovaní molekulových nečistôt sa skúmali aj najlepšie podmienky pri používaní ionizačného plynu isobutanu v GC/MS. Z meraní vyšlo, že najlepšie podmienky sú pri tlaku plynu 80 kPa a zvýšeného napätia na detektore o 0,4 kV oproti základnému nastaveniu. Boli stanovené molekulové hmotnosti všetkých troch študovaných...

Identification of Related Substances Using GC-MS Thesis Jaroslav Kušnír Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control A molecular weight was researched for the purpose of identifying three foreign matters, which were found in 1,3-butanediol substance during GC/FID. GC/MS technique was used for researching molecular weight. Following techniques were used to ionize the samples - electron ionization, chemical ionization using methane and isobutene reagent gases. To acquire a more stable molecular ion, different derivative reactions were tried as for example acylation. Nevertheless result were not satisfiable. Chemical ionization using isobutene reagent gas was found to be the most effective for researching molecular weight of the foreign matters. Isobutene is more sensitive reagent gas than methane and therefore a more intensive ion (M+H)+ can be found in the mass spectrum, from which it is possible to define molecular weight. Apart from researching molecular foreign matters, the best conditions for using reagent gas isobutene in GC/MS were examined. From the measuring it was found that the best conditions are during 80 kPa pressure and increased voltage by 0.4 kV from the default setting of the detector. Molecular weight of...