Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod V

Abstract

Souhrn Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod V Diplomová práce Martina Raindlová V této práci byly vypracovány optimální podmínky pro HPLC analýzu risperidonu v tabletách. Součástí bylo nalezení vhodné mobilní fáze a vnitřního standardu, validace celé metody a její aplikace při stanovení obsahu léčiva u léčivého přípravku. Pro mobilní fázi byla použita směs ve složení : hydrogenfosforečnan amonný (0,1 mol/l ; pH 6,0 - upraveno přídavkem H3PO4 0,1 mol/l) : methanol 30:70 (v/v) při průtokové rychlosti 0,7 ml/min za použití kolony LiChroCART 250-4 s navázanou reverzní fází C 18 a průměrné velikosti částic 5μm. Detekce byla provedena pomocí UV detektoru při nastavené vlnové délce 280 nm. Jako vnitřní standard byl použit fenacetin. Validace metody byla ověřena pomocí linearity a přesnosti. Pro linearitu byla použita kalibrační křivka, která byla sestavena z výsledků pěti roztoků o vzrůstající koncentraci. Jejími parametry jsou rovnice : y = 4,38x + 0,191. Koeficient korelace se rovná 0,9998. Metoda je lineární v celém rozsahu pracovních koncentrací. Pomocí HPLC analýzy byl stanoven obsah risperidonu v tabletě. Deklarované množství v tabletách bylo 2 mg, skutečný obsah byl...

Charles University in Prague, Pharmaceutical Faculty in Hradec Králové Department of pharmaceutical chemistry and drug control Analytical drug evaluation by chromatographical methods V Diploma paper Martina Raindlová In this diploma paper optimal conditions for HPLC analysis of risperidon in tablets were elaborated. One part of the task was finding optimal mobile phase and inner standard, other part was validation of the method and its application in analysis of remedy in pharmaceutical preparation. For the mobile phase a mixture was used in composition : (NH4)2HPO4 (0,1 mol/l ; pH 6,0 - adjusted by H3PO4 0,1 mol/l) : methanol 30:70 (v/v) and with flow rate 0,7 ml/min. LiChroCART 250-4 column with bonded reversed phase C 18 and average particle size of 5 μm. Detection was performed by UV detector at 280 nm wave lenght. Fenacetine was used as an inner standard. Validation of method was confirmed by linearity and precision. For linearity a calibration curve was used, which was constructed from results of five solutions of increasing concentration. Its parameter is equation : y = 4,38x + 0,191. Correlation coefficient is 0,9998. Method is linear. Quantification of risperidone in tablets was determined by HPLC analysis. Declared amount in tablets was 2 mg, real amount was 1,9885 mg/ml which corresponds...