Optimalizace HPLC metody pro stanovení meloxikamu po provedené disoluci

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Matěj Novotný Supervisor: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Title of the diploma thesis: Optimization of the HPLC method for the determination of meloxicam after the dissolution test The aim of this thesis is the development and validation of a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for accurate and precise determination of meloxicam in a dissolution medium. The work includes experimental optimization of chromatographic parameters and method validation in accordance with relevant regulatory requirements. Based on the experimental results, the most suitable method was identified as reverse-phase chromatography using a LiChrospher® 5 μm RP-18 100 Å (125×4 mm) column, a mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer (pH 4.0) in a 62:38 ratio, and isocratic elution at a flow rate of 0.5 ml/min. Detection was performed using a UV/VIS detector at a wavelength of 363 nm. A system suitability test was conducted, and the method was validated in terms of linearity, accuracy, precision, robustness, and sensitivity. The results indicate that the developed method is suitable for the determination of meloxicam after dissolution. To broaden its practical applicability, it would be...

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Matěj Novotný Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Optimalizace HPLC metody pro stanovení meloxikamu po provedené disoluci Předmětem této diplomové práce je vývoj a validace metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie, která umožní přesné a precizní stanovení meloxikamu v disolučním médiu. Součástí práce je experimentální optimalizace chromatografických parametrů a validace metody v souladu s příslušnými legislativními požadavky. Na základě experimentálních výsledků byla jako nejvhodnější metoda zvolena chromatografie na reverzních fázích s kolonou LiChrospher® , 5 μm RP-18 100 Å (125x4mm), mobilní fází složenou z acetonitrilu a fosfátového pufru (pH 4,0) v poměru 62:38 a isokratickou elucí při průtokové rychlosti 0,5 ml/min. Meloxikam byl detekován UV/VIS detektorem za použití vlnové délky 363 nm. Byl proveden test způsobilosti systému a metoda byla validována z hlediska linearity, přesnosti, preciznosti, robustnosti a citlivosti. Výsledky ukazují, že vyvinutá metoda je vhodná pro stanovení meloxikamu po provedené disoluci. Pro rozšíření její praktické aplikovatelnosti by však bylo přínosné provést další optimalizační kroky, zejména v oblasti úpravy vzorků a zajištění...