Testování potenciálního využití chirálních iontových kapalin s dlouhým řetězcem pro chirální separace v kapilární elektroforéze III.

Abstract

Department: Department of Analytical Chemistry Candidate: Petr Chmelař Supervisor: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Title of the diploma thesis: Testing of potential capability of chiral ionic liquids with long alkyl chain in capillary electrophoresis chiral separations III This diploma thesis builds on previous work which tested the chiral ionic liquid (-)-N- Dodecyl-N-methylephedrinium bromid (DMEB) for chiral separations in CE. This work focuses on finding a suitable internal standard and extraction procedure for the determination of levofloxacin in tablets. Due to a shortage of DMEB on the market, various extraction methods were verified using CE method employing sulfated β- cyclodextrin (S-β-CD). Separations were performed in fused silica capillaries (33 cm/24.5 cm) with an internal diameter of 50 μm, at voltage -13.6 kV and UV detection at 294 nm. Non-chiral enrofloxacin was chosen as suitable internal standard. The optimal sample preparation procedure for analysis involved the extraction of tablet in a solution of 20% acetonitrile with addition of 0.1 M NaOH using ultrasonication and subsequent centrifugation. Under these conditions, the determined levofloxacin content during indepedent assays over 4 different days was 101.88 ± 1.41% (n = 4). The extraction yield was tested at three concentration...

Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Petr Chmelař Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Testování potenciálního využití chirálních iontových kapalin s dlouhým řetězcem pro chirální separace v kapilární elektroforéze III Předložená diplomová práce navazuje na předchozí práci, která se zabývala testováním chirální iontové kapaliny (-)-N-Dodecyl-N-methylephedrinium bromidu (DMEB) pro chirální separace v CE. Tato práce se věnuje nalezení vhodného vnitřního standardu a extrakčního postupu pro stanovení levofloxacinu v tabletách. Z důvodu výpadku DMEB na trhu byly různé způsoby extrakce ověřovány pomocí CEmetody využívající sulfatovaný β-cyklodextrin (S-β-CD).Roztok základního elektrolytu obsahoval 50 mM fosforečnanový pufr o pH 2,5 s obsahem 30 mg/ml S-β-CD. Separace probíhaly v křemenných kapilárách (33 cm/24,5 cm) s vnitřním průměrem 50 µm, při napětí -13,6 kV a s UV detekcí při 294 nm. Jako vhodný vnitřní standard byl zvolen nechirální enrofloxacin. Optimální postup úpravy vzorku k analýze byl založen na extrakci tabletoviny v roztoku 20% acetonitrilu s přídavkem 0,1 M NaOH na ultrazvuku a následné centrifugaci. Za těchto podmínek byl stanovený obsah levofloxacinu v průběhu 4 různých dnů 101,88 ± 1,41 % (n = 4). Výtěžek extrakce byl testován na třech koncentračních...