Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv I

Abstract

1. ABSTRAKT Ethylenoxid je těkavý plyn, který se používá ke sterilizaci zdravotnických nástrojů v nemocnicích, které nesnesou sterilizaci vysokou teplotou. Ethylenoxid je karcinogenní a mutagenní látka, proto jsou kladeny velké nároky na jeho zbytkový obsah v nástrojích po sterilizaci. V této práci byla provedena optimalizace chromatografických podmínek pro stanovení ethylenoxidu a 1,4-dioxanu plynovou chromatografií a stanovení zbytkových množství ethylenoxidu v modelové látce. Práce byla provedena na plynovém chromatografu Shimadzu GC-2010 a PC s chromatografickým softwarem GC solution Analysis Ver.:2.21. Použita byla kolona Restek Rtx®-1 (100% dimethylpolysiloxan), 30 m, 0,32 mm; 1 µm. Průtok nosného plynu (He) byl 1,05 ml/min. Postupně byly optimalizovány jednotlivé podmínky (vhodné rozpouštědlo, doba a teplota temperování, teplota stříkačky při nástřiku a velikost nástřiku) pro chromatografické stanovení. Pro stanovení headspace analýzou byly vybrány tyto podmínky. Doba temperování vialky se vzorkem 30 minut, teplota temperování 90řC, teplota stříkačky 60řC, velikost nástřiku 1000 µl, DMSO jako rozpouštědlo. Pro stanovení obsahu etylenoxidu v triethylenglykolu byla sestrojena kalibrační křivka o šesti bodech vyjádřená rovnicí y = 1620x - 6,627 (R2 = 0,999). Jednotlivé vzorky triethylenglykolu byly před...

1. ABSTRACT Ethylenoxide is a volatile gas, used for medical instrument sterilization in hospital, which can not stand heat sterilisation. Ethylenoxid is a cancerogenic and a mutagenic substance and for that reason there are put high demands on residual content in instruments after sterilization. Optimalization of chromatographic conditions was realized in this diploma thesis. Gas chromatograph Shimadzu GC-2010 and PC with chromatographic software GC solution Analysis Ver.:2.21 were used. Restek Rtx®-1 (100% dimethylpolysiloxan), 30 m, 0,32 mm; 1 µm column was used. Carrier-gas (He) flow rate was 1,05 ml/min. Particular conditions for chromatographic determination were optimalised in succesive steps (suitable solvent, thermostating time period and temperature, gas syringe temperature and sample volume). Following conditions of headspace analysis were choosen. Headspace vial thermostating time 30 minutes, temperature 90řC, gas syringe temperature 60řC and DMSO as a solvent. Calibration curve was construed to determinate ethylenoxide content. Its equation is y = 1620x - 6,627 (R2 = 0,999). Before analysis, particular ethylenglycol samples were appropriately modified and injected onto column. Content of ethylenoxid, determined in three samples by calibration curve, was matched to the limit of ethylenoxide...